化妆品中8种邻苯二甲酸酯检测要领-行业知识-NTEK人生就是搏检测集团

新闻资讯

效劳推荐

欧盟RoHS检测中国RoHS REACH检测邻苯二甲酸酯测试

最新资讯
热门资讯

联系人生就是搏 +

效劳热线 400-800-6106

人生就是搏集团 · 总部

电话：0755-23200050 邮箱：ntek@ntek.org.cn 广东省深圳市宝安区新桥街道象山社区新发东路24号

新闻资讯

分类

化妆品中8种邻苯二甲酸酯检测要领

2019-12-31

8509 作者：人生就是搏检测

本文要害词:

有害物质检测

1　规模
　　本方规则定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。。。。其中，，，，，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有3种同分异构体，，，，，划分为DnIPP、DnPP、DIPP，，，，，文中涉及该组分含量时，，，，，是指DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，，，，，可以使用本要领对3种同分异构体举行测定，，，，，3种组分之和即为其含量。。。。
　　本要领适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。。。。
　　
　　本标准的浓度适用规模以及要领的检出限、定量检出下限如表1所示。。。。
　　

　　表1　邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度

	DIPP	DMEP	DnIPP	DnPP	BBP	DBP	DEHP
浓度适用规模（mg/Kg）	1.0–20					5.0–20
检出限（3s, mg/Kg）	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	5.0	5.0
定量检出下限（10s, mg/Kg）	3.5	3.5	3.5	3.5	3.5	17.0	17.0

2　原理

　　试样经二氯甲烷超声提取后，，，，，使用硅胶–中性氧化铝混淆填充的固相萃取小柱举行净化，，，，，正己烷–乙酸乙酯（1:1，，，，，v:v）为淋洗液，，，，，浓缩后经气相色谱疏散、质谱检测器测定，，，，，使用保存时间、待测组分特征离子品貌比双重模式举行定性，，，，，外标法对各组分定量离子峰面积举行定量。。。。
　　3　试剂及质料
　　除特殊说明外，，，，，所有试剂均为剖析纯；；；水为切合GB/T 6682划定的一级水。。。。
　　3.1　邻苯二甲酸酯类标准物质：纯度高于97.0%。。。。各待测物质的信息如表2。。。。

表2 邻苯二甲酸酯的种类列表

序号	邻苯二甲酸酯类名称	英文名称及缩写	CAS NO.	化学分子式
1	邻苯二甲酸戊基异戊酯	Di-n-iso-pentyl phthalate, DnIPP		C18H26O4
2	邻苯二甲酸二正戊酯	Di-n-pentyl phthalate, DnPP	131-18-0	C18H26O4
3	邻苯二甲酸二异戊酯	Di-iso-pentyl phthalate, DIPP	605-50-5	C18H26O4
4	邻苯二甲酸丁苄酯	Butyl benzyl phthalate, BBP	85-68-7	C19H20O4
5	邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯	Di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP	117-81-7	C24H38O4
6	邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯	Di(2-methoxyethyl) phthalate, DMEP	117-82-8	C14H18O6
7	邻苯二甲酸二丁酯	Dibutyl phthalate, DBP	84-74-2	C16H22O4

　　3.2　正己烷：色谱纯。。。。
　　3.3　乙酸乙酯：色谱纯。。。。
　　3.4　二氯甲烷：色谱纯。。。。
　　3.5　硅胶：100～200目，，，，，使用前于160 ℃下烘12 h。。。。
　　3.6　中性氧化铝：100～200目，，，，，使用前于180 ℃下烘12 h。。。。
　　3.7　邻苯二甲酸酯标准溶液
　　3.7.1　单标标准储备溶液：准确称10.0 mg各邻苯二甲酸酯标准品于10 mL容量瓶中，，，，，划分加入少量正己烷消融，，，，，定容至刻度，，，，，溶液浓度为1000 mg/L。。。。划分将各标准溶液转移到安瓿瓶中于4℃生涯。。。。单标标准储备液生涯时间为12个月。。。。
　　3.7.2　混淆标准中心溶液：取一定量各标准储备液用正己烷稀释成混淆标准中心溶液，，，，，混淆标准溶液浓度为100 mg/L。。。。将混淆标准中心溶液转移到安瓿瓶中于4℃生涯。。。�；；；煜曜贾行娜芤荷氖奔湮�6个月。。。。

　　3.7.3　混淆标准事情液：用正己烷将一定量的混淆标准中心溶液配制成系列差别浓度的混淆标准事情液。。。。将混淆标准事情液转移至安瓿瓶中于4℃生涯。。。�；；；煜曜际虑橐荷氖奔湮�3个月。。。。

　　4　仪器和装备
　　4.1　气相色谱-质谱仪。。。。
　　4.2　剖析天平：感量0.0001 g。。。。
　　4.3　超声波振荡器。。。。
　　4.4　离心机。。。。
　　4.5　氮气吹扫装置。。。。
　　4.6　玻璃固相萃取柱：内径1 cm，，，，，管长10 cm。。。。
　　4.7　圆底螺口玻璃离心管：50 mL。。。。
　　4.8　滤膜：0.45 μm有机相滤膜。。。。

　　4.9　K-D浓缩瓶：30 mL。。。。

　　5　剖析办法
　　5.1　提取及净化
　　称取0.5 g试样（准确到0.001 g），，，，，置于50 mL圆底螺口玻璃离心管（4.7）中，，，，，加入10.0 mL二氯甲烷，，，，，密封，，，，，于40～50℃规模内超声萃取15 min，，，，，2000 r/min离心5 min后，，，，，移取有机相；；；重复上述操作，，，，，合并两次萃取液于30 mL K-D浓缩瓶（4.9）中。。。。以下凭证化妆品类型举行差别的操作：
　　1）关于液态的化妆品，，，，，如爽肤水、啫喱水、香水等，，，，，将萃取液用氮吹浓缩至近干，，，，，并用8 mL正己烷分三次淋洗K-D浓缩瓶内壁，，，，，最后用正己烷定容至1.0 mL，，，，，过0.45 μm滤膜，，，，，供GC-MS测定。。。。
　　
　　2）关于粉、露、霜、膏、油等的化妆品，，，，，如洗发水、沐浴露、染发剂、指甲油、胭脂、粉饼等，，，，，将萃取液用氮吹浓缩至近干，，，，，并用8 mL正己烷分三次淋洗K-D浓缩瓶内壁，，，，，加入0.5 mL正己烷，，，，，使用以下办法对样品举行净化：
　　称取0.8 g硅胶和1.2 g中性氧化铝（2:3，，，，，m/m），，，，，充分混匀后用干法装入玻璃固相萃取小柱，，，，，小扣至实。。。。使用前对小柱举行预淋洗，，，，，预淋洗液为正己烷和乙酸乙酯的混淆液（1:1，，，，，v/v），，，，，预淋洗体积为5 mL，，，，，弃去淋洗液。。。。将上述浓缩后的萃取液转移至硅胶–中性氧化铝混装的固相萃取小柱，，，，，并用1 mL正己烷分两次洗涤器皿，，，，，洗涤液转移至固相萃取小柱。。。。待样液过柱后，，，，，用20.0 mL正己烷-乙酸乙酯混淆液（1:1，，，，，v/v）将目的物洗脱，，，，，流速为2.0 mL/min，，，，，用30 mL K-D浓缩瓶（4.9）网络洗脱液，，，，，氮气吹扫、浓缩至近干，，，，，浓缩历程中用8 mL正己烷分三次淋洗K-D浓缩瓶内壁，，，，，最后用正己烷定容至1.0 mL，，，，，供GC-MS测定。。。。
　　5.2　空缺实验
　　除不称取试样外，，，，，均按上述办法举行。。。。
　　5.3　测定
　　5.3.1　气相色谱-质谱条件
　　由于测试条件取决于所使用仪器，，，，，因此不可给精彩谱剖析的通用参数。。。。设定的参数应包管色谱测准时被测组分与其他组分能够获得有用的疏散，，，，，以下参数可供参考：
　　进样口温度300℃。。。。载气为氦气（纯度≥99.999%），，，，，恒流方法，，，，，流速1.0 mL/min。。。。色谱柱为DB-35 MS柱，，，，，30 m × 0.25 mm（i.d.）× 0.25 μm，，，，，或相当者；；；柱升温程序为：初始温100 ℃，，，，，坚持0.5 min后以30 ℃/min升至300 ℃，，，，，坚持2.0 min至待测组分所有流出。。。。进样量1.0 μL。。。。
　　离子源为EI源，，，，，电离能量70eV。。。。色谱–质谱接口温度280℃，，，，，离子源温度230℃，，，，，四级杆温度150℃。。。。溶剂延迟时间6.0 min。。。。丈量方法为全扫描/选择离子监测（Scan/SIM）同时收罗模式。。。。各待测组分的定性、定量离子如表3所示。。。。

表3 邻苯二甲酸酯的保存时间及特征离子

序号	名称	保存时间（min）	选择离子（m/z）	品貌比
1	DBP	6.81	*149，，，，，150，，，，，223	100 : 10 : 6
2	DIPP	7.10	*149，，，，，237，，，，，207	100 : 11 : 4
3	DMEP	7.16	*59，，，，，58，，，，，149，，，，，207	100 : 69 : 25 : 16
4	DnIPP	7.25	*149，，，，，237，，，，，207	100 : 10 : 7
5	DnPP	7.40	*149，，，，，237，，，，，207	100 : 7 : 3
6	BBP	8.52	*149，，，，，206，，，，，238	100 : 26 : 4
7	DEHP	8.65	*149，，，，，167，，，，，279	100 : 33 : 3

　注：选择离子中带“*”的为定量离子

　　5.3.2　气相色谱-质谱剖析及效果确证
　　凭证试样中被测物质含量，，，，，选定相宜浓度标准事情液，，，，，使待测样液中每种邻苯二甲酸酯的响应值均在仪器检测的线性规模内。。。。若是样液的检测响应值凌驾仪器检测的线性规模，，，，，可适当稀释后再举行测定。。。。
　　
　　在5.3.1气相色谱–质谱条件下，，，，，邻苯二甲酸酯标准物质的参考保存时间和气相色谱–质谱选择离子色谱图见图1。。。。若是在试样、标准事情溶液的选择离子色谱图中，，，，，在相同保存时间泛转机谱峰，，，，，则凭证表3、表4中邻苯二甲酸酯特征选择离子品貌指标举行确证。。。。

人生就是搏(中国)官方网站

图1　邻苯二甲酸酯标准物质气相色谱-质谱选择离子色谱图（0.5 μg/mL）

表4 邻苯二甲酸酯的特征离子品貌指标

名称	质量数	允许相对误差
DBP	150 223	±5% ±10%
DIPP	237 207	±5% ±20%
DMEP	58 149 207	±20% ±10% ±20%
DnIPP	237 207	±5% ±20%
DnPP	237 207	±5% ±20%
BBP	206 238	±5% ±10%
DEHP	167 279	±10% ±10%

　　注：允许相对误差为特征离子相关于定量离子品貌的误差。。。。
　　　　　　
　　6　效果盘算
　　试样中每种邻苯二甲酸酯含量按（1）式盘算，，，，，效果保存到小数点后两位：
　　式中：
　　Wi — 试样中邻苯二甲酸酯 i 的含量，，，，，单位 mg/Kg；；；
　　ci1 — 标准事情曲线获得萃取液中邻苯二甲酸酯 i 的浓度，，，，，单位 mg/L；；；
　　ci2 — 标准事情曲线获得空缺中邻苯二甲酸酯 i 的浓度，，，，，单位 mg/L；；；
　　V — 待测样液定容体积，，，，，单位 mL；；；
　　m — 试样的质量，，，，，单位 g。。。。

　　7　细密度
　　在重复性条件下获得的两次自力测试效果的绝对差值不大于这两次测定值算术平均值的15%。。。。

连忙咨询获取报价

上一篇：各国邻苯二甲酸酯测试标准剖析下一篇：怎样通过邻苯二甲酸酯测试？？？？？？

人生就是搏

检测效劳

认证效劳

产品种别

深圳人生就是搏

昆山人生就是搏

上海人生就是搏

武汉人生就是搏

惠州人生就是搏

广州人生就是搏

效劳中心

新闻资讯

走进人生就是搏

新闻资讯

行业资讯

规则标准

行业知识

公司新闻

效劳推荐

联系人生就是搏 +

人生就是搏集团 · 总部

新闻资讯

化妆品中8种邻苯二甲酸酯检测要领

本文要害词:

相关文章 Related articles

人生就是搏效劳

实验室中心

效劳中心

新闻资讯

走进人生就是搏

效劳热线

新闻资讯

效劳推荐

联系人生就是搏 +

人生就是搏集团 · 总部

新闻资讯

新闻资讯

化妆品中8种邻苯二甲酸酯检测要领

本文要害词:

相关文章 Related articles

人生就是搏效劳

实验室中心

效劳中心

新闻资讯

走进人生就是搏

效劳热线

获取报价

公司名称： *

您的姓名：*

您的手机：*

您的需求：*

信息提交乐成