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怎样通过邻苯二甲酸酯测试？？

2019-12-31
9243 作者： 人生就是搏检测
本文要害词:
有害物质检测

邻苯二甲酸酯测试


    人生就是搏检测NTEK事情职员以为这些邻苯二甲酸酯测试要领能够测定绝大大都消耗品中六种限制使用的邻苯二甲酸酯的浓度。。。某些质料制成的产品可能有须要做出调解，，，，且应当以合理的化学知识和质料科学以及适合质料的溶剂为基础。。。一样平常的手段是将样品冷冻破损成粉末，，，，在四氢呋喃中将它完全消融，，，，用己烷将PVC 聚合物沉淀析出，，，，过滤，，，，然后用环己烷将溶液稀释，，，，最后接纳气相色谱-质谱法（GC-MS）剖析。。。 


装备和供应品：
样品制备和剖析所使用的质料如下：
1． 四氢呋喃（C4H8O，，，，THF），，，，GC 级或更高
2． 己烷（C6H12），，，，GC 级或更高
3． 环己烷（C6H12），，，，GC 级或更高
4． 可密封的25 ml 玻璃小瓶，，，，带PTFE 或硅胶衬里；； ；；；或类似器皿
5． 冷冻破损机（或合适的替换装备，，，，可以将样品破损）
6． 0.45 μm PTFE 滤纸
7． 安捷伦6890 系列气相色谱配有DB-5MS 30m×25 mm ID×0.25 μm 色谱柱和5973 质量选择检测器，，，，或性能相当的仪器。。。
8． 含有邻苯二甲酸酯的认证参考质料（例如：NIST SRM 3074）
9． 苯甲酸苄酯（C14H12O2，，，，BB），，，，剖析级
10． 邻苯二甲酸二丁酯（C16H22O4，，，，DBP），，，，CAS No. 84-74-2，，，，剖析级
11． 邻苯二甲酸二（2－乙基己基）酯（C24H38O4，，，，DEHP），，，，CAS No. 117-81-7，，，，剖析级
12． 邻苯二甲酸丁苄酯（C19H20O4，，，，BBP），，，，CAS No. 85-68-7，，，，剖析级
13． 邻苯二甲酸二正辛酯（C24H38O4，，，，DnOP），，，，CAS No. 117-84-0，，，，剖析级
14． 邻苯二甲酸二异壬酯（C26H42O4，，，，DINP），，，，CAS No. 28553-12-0 或68515-48-0，，，，剖析级
15． 邻苯二甲酸二异癸酯（C28H46O4，，，，DIDP），，，，CAS No. 26761-40-0 或68515-49-1，，，，剖析级
测定邻苯二甲酸酯的浓度
这些要领需要使用到有危险性的质料。。。接触所有危险性子料均应在透风橱内举行，，，，并作好充分的小我私家防护，，，，这是最主要的。。。邻苯二甲酸酯是一种常见的污染物。。。即即是低浓度的污染都可能会影响定量剖析效果。。。应阻止与塑胶质料接触，，，，并且只使用仔细洗濯过的玻璃器皿和仪器装备。。。所有试剂均应测试邻苯二甲酸酯含量。。。按期使用GC-MS 剖析试剂空缺监控可能的污染。。。当可行时，，，，建议使用一次性玻璃器皿。。。
A． 基本制样要领
1． 从样品上除去电池、其它的能源或压缩气体管，，，，这些均不需要测试或只视作样品的零件（由于某些电池的内部零件，，，，测试电池可能会造成情形污染和危害人身清静）。。。称量样品。。。
2． 破损/辗碎或其它方法将整个样品所有破损。。。关于大的样品或某些非均质的零件如印刷线路板，，，，发念头等，，，，将样品分步实现破损（例如：将样品在装有大筛的切割破损机中破损，，，，然后在带有小筛的破损机中再次破损）。。。破损或研磨前可以将样品在液氮槽中冷却以提高效率。。。
3． 确保样品的粒度为最�。。。�，，冷冻破损机或球磨破损机之类的装备可以将样品粒度降低到细微的粉末（＜500 μm）。。。将样品充分混淆。。。
B． 零部件总量法
1． 将容易拆分的部件从玩具上拆解下来。。。
2． 称量每个零部件*。。。
*备注：某些零件，，，，如未涂漆的金属、玻璃或陶瓷部件可视作不含邻苯二甲酸酯，，，，而只需称重使包括在整个的玩具重量当中。。。
3． 接纳上述的基本样品制备程序将每一个零部件（或每组不可够容易被拆分的非均质零件）破损成粉末。。。
4． 在凭证要领剖析每个零部件后，，，，将各个零部件的效果统计求出玩具中总的邻苯二甲酸酯含量。。。
 
邻苯二甲酸酯萃取要领
应剖析三个平行样。。。制备样品同时制作实验室试剂空缺。。。
1． 称取至少0.05±0.005 g 样品放入可密封的玻璃小瓶中（称量相对误差不凌驾±0.5%）；； ；；；若是样品为非匀称的，，，，网络更多样品以镌汰样品间差别。。。
2． 加入5 ml THF 至样品。。。关于样品量凌驾0.05 g，，，，每0.1 g 样品加入10 ml THF（或合适的量使样品消融*）。。。震荡30 分钟使样品充分消融*。。。
*备注：某些质料可能不完全消融。。。在这种情形下，，，，增添样品震荡时间两小时然后继续举行下一步。。。
3． 每5 ml THF（第二步所用）加入10 ml 己烷使PVC 聚合物沉淀析出。。。至少要静置5 分钟使聚合物沉淀析出（为降低在下一办法中滤纸梗塞的爆发，，，，可增添时间）。。。
4． 通过0.45 μm PTFE 滤纸过滤溶液。。。至少网络2 ml 滤液。。。（若是爆发滤纸梗塞，，，，可能需要重复替换滤纸直至网络足够的滤液。。。）
5． 将0.1 ml 过滤后的THF/己烷溶液与80 μl 内标（BB，，，，250 μg/ml）混淆并加入环己烷稀释至20 ml。。。
*备注：
根椐邻苯二甲酸酯的浓度，，，，可能需要稀释差别的倍数使效果处于校正规模内（例如：若是已知样品含有邻苯二甲酸酯<5%，，，，需将过滤后的THF/己烷溶液由0.1 ml 增添至1 ml。。。
6． 将稀释的样品转移至小瓶中，，，，准备GC-MS 剖析。。。
GC-MS 操作程序及质量控制步伐样品剖析建议使用带有自动进样器的GC-MS 系统。。。
 

GC 条件如下（表1）：

色谱柱
 DB-5MS；； ；；；30m×25 mm ID×0.25 μm    
载气速率
 1 ml/min，，，，稳固气流（氦气） 
进样模式
 脉冲不分流
进样量
 1 μl
进样口温度
 29℃      
脉冲压强和时间
 35 psi，，，，0.5min
隔垫吹扫速率和时间
   20 ml/min，，，，2 min
溶剂延滞
 5 min
柱温箱初始温度，，，，保存时间
 50℃，，，，1 min
程序升温
 1 0℃/min 升温至280℃
程序升温
 2  15℃/min 升温至310℃
最终保存时间
 4 min  


样品剖析接纳表2 中的选择离子监控（SIM）模式。。。在一个通道内扫描每种化合物的相关离子（例如：设定SIM 第三通道扫描149，，，，167，，，，261，，，，279，，，，293 和307 m/z）。。。需要注重到仪器之间的保存时间和最佳m/z scan 值有所差别。。。关于许多仪器，，，，都能够在单次进样内对检测器设定程序对差别通道的各个差别离子举行扫描。。。
 

表2. SIM 设定


保存时间
 相关离子（m/z）
Scan 第一通道:
5 - 9.5 分钟   
BB (内标)
7.93 – 7.99
 91.1, 105, 194, 212
DBP
 7.93 – 7.99
 149, 167, 205, 223
Scan 第二通道:
 9.5 - 10.8 分钟

BBP
 9.84 – 9.93
DEHP
 10.42 – 10.49
 149, 167, 279
Scan 第三通道:
 10.8 – 竣事
DnOP
 11.15 – 11.24
 149, 167, 261, 279
DINP
 10.90 – 12.1
149, 167, 293
DIDP
 11.20 – 13.00
 149, 167, 307  


剖析
1． 六种目的邻苯二甲酸酯每种至少配制浓度差别（浓度规模为0.5~10μg/ml）的四个校正标准溶液和一个校正空缺（环己烷）。。。每个校正标准溶液含1 μg/ml 的内标。。。
2． 用GC-MS 剖析标准溶液和空缺。。。定量剖析出效果，，，，确保合适的保存时间和不受到污染。。。
3． 对每种标准溶液在两个波谷之间（时间规模见表2）举行积分。。。在第一通道和第二通道扫描的化合物可以通过总离子流图（TIC）或离子色谱图（字体加粗的为建议定量离子）举行积分。。。SIM 第三通道扫描的邻苯二甲酸酯会重叠且必需使用它们的定量离子（仍然为字体加粗）积分。。。
4． 根椐规一化的邻苯二甲酸酯信号制作校正曲线。。。规一化是以邻苯二甲酸酯信号积分面积除以内标信号积分面积来实现的。。。
5． 剖析一个认证参考质料（CRM），，，，确保校正是准确无误的。。。剖析效果与标称值相差不凌驾±10%。。。若是不是，，，，请配制新的标准溶液重新举行校准。。。
6． 剖析实验室要领空缺和所有的样品。。。每隔一段时间剖析一个认证参考质料（CRM）举行校准审核。。。
7． 量化效果。。。若是效果处于校正规模外，，，，重新回到邻苯二甲酸酯萃取第5 步（举行另一次稀释使效果处于校正规模内）。。。

所有目的邻苯二甲酸酯与内标的总色谱图

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效果盘算：
效果凭证以下公式盘算并报告：
[邻苯二甲酸酯]百分率=%邻苯二甲酸酯（w/w）=[（C x V x D）/（W x 1000）] x 10
 
上式中：
C=GC-MS 样品中邻苯二甲酸酯的浓度
V=邻苯二甲酸酯萃取第2 步和第3 步加入的THF 和己烷的总体积
D=邻苯二甲酸酯萃取第5 步的稀释因子
W=网络样品的重量（单位mg）
凭证上述公式盘算出样品中每一种邻苯二甲酸酯的浓度

举例：
50 mg 样品消融于5 ml THF 中；； ；；；接着加入10 ml 己烷（溶剂总体积为15 ml）。。。过滤，，，，取0.1 ml 滤液与80 μl 内标混淆并用己烷稀释至20 ml（稀释因子为200 倍）用于GC-MS 剖析。。。GC-MS 剖析效果DINP 为2 μg/ml，，，，DIDP 为0.5 μg/ml。。。因此，，，，样品中含有12%的DINP 和3%的DIDP。。。

 

W
 C
 V
 D
 [（C x V x D）/（W x 1000）] x 100
样品
 GC-MS 测到
 初始
 稀释
重量
 的DINP 浓度
 体积
 因子
 %DINP（w/w）
50 mg
 2 μg/ml
 15 ml

20 ml / 0.1

ml = 200

[(2 μg/ml x 15 ml x 200) / (50 mg x
1000 μg/mg)] x 100% = 12%
50 mg

GC-MS 测到

的DIDP 浓度

15 ml 20 ml / 0.1
ml = 200
 % DIDP (w//w)
50 mg
 0.5 μg/ml
15 ml

20 ml / 0.1

ml = 200

[(0.5 μg/ml x 15 ml x 200) / (50 mg x
1000 μg/mg)] x 100% = 3%


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